把一条胶里有什么蛋白问清楚。LC-MS/MS 蛋白鉴定用高分辨液相色谱-质谱联用系统对目的条带做检测,把条带里的蛋白切成肽段逐个测二级谱图,再回到数据库比对,最后按蛋白丰度从高到低给一份鉴定列表——一条 SDS-PAGE 胶条、一次 Co-IP 的洗脱液、一份 pull-down 产物都能送,不依赖抗体,也不需要先知道里面有什么。
LC-MS/MS 蛋白鉴定使用高分辨液相色谱-质谱联用系统对目的条带进行质谱检测分析,按照蛋白丰度排序的蛋白质鉴定列表方式进行报告反馈。其基本原理是利用质谱仪得到二级质谱的离子峰分布来鉴定样品中的肽段,进而鉴定蛋白种类。
拆开看是三步:先用液相把肽段分开——酶解后的肽段混合物按疏水性依次洗脱,让质谱在同一时刻面对尽量少的分子;再测两级质谱——一级谱(MS)给出每个肽段离子的质量,仪器挑出信号强的进入碰撞池打碎,二级谱(MS/MS)记下碎片离子的质量分布;最后回到数据库——碎裂规律是可预测的,把实测碎片图谱与理论图谱比对,就能反推出这段肽的氨基酸序列,再由肽段归属到蛋白。
所以这项服务回答的是"这条带里有什么"。它不需要先验假设,也不要求靶蛋白有可用抗体,适合的对象包括:SDS-PAGE 上差异表达或特异出现的条带、Co-IP/IP 的洗脱液、RNA 或 DNA pull-down 的洗脱产物、体外纯化或重组蛋白、以及需要确认是否为目的蛋白的样品。反过来,如果你要的是"两组之间各蛋白的表达量差多少",那属于定量蛋白质组(DIA、LFQ、iTRAQ/TMT),不是本页的服务范围。
只要能拿到条带或洗脱液即可上机。对没有商品化抗体、或是做未知互作筛选的课题,这是最直接的一条路。
结论建立在二级谱图与理论谱图的匹配上,而不是"条带大小差不多"。同源蛋白、不同 isoform 有各自的特征肽段时,是可以区分开的。
丰度参考值高的排在前面,配合唯一肽段数与覆盖度,能快速圈定候选,省掉自己二次排序的时间。
交付时一并给出支撑每条鉴定的谱图信息与覆盖度,审稿人问"凭什么说是这个蛋白"时,有据可查。
对照 Marker 与染色的胶图确认目标条带,拍照存档。
切下目的胶粒,洗净考染/银染染料。
打开二硫键并封闭巯基,让酶切更完全。
胰蛋白酶胶内酶解,切成可被质谱读取的肽段。
回收酶解肽段、脱盐浓缩,去除盐与去污剂干扰。
纳升级反相色谱梯度洗脱,降低共洗脱复杂度。
一级扫描选母离子,逐个碎裂采集二级碎片谱图。
数据库比对、可信度过滤,出具鉴定列表与覆盖图。
| 样品类型 | 送样量建议 | 处理与保存 | 注意 |
|---|---|---|---|
| SDS-PAGE 胶条 考马斯亮蓝染色 |
单条带 ≥1×1 mm 胶粒 (约 1 mm³) |
切下后置于洁净离心管,4 ℃ 保存;尽快寄送 | 染色要充分,条带肉眼可辨;避免用手直接触碰胶面 |
| SDS-PAGE 胶条 银染 |
同上 | 同上,务必注明染色方法 | 必须使用质谱兼容银染法;含戊二醛的交联染色会让蛋白无法酶解 |
| 溶液样品 IP/Co-IP 洗脱液、pull-down 产物、纯化蛋白 |
蛋白总量 ≥20 µg 浓度 ≥0.1 µg/µL |
−80 ℃ 冻存,干冰运输;避免反复冻融 | 请说明缓冲液成分(是否含 SDS、尿素、甘油、高盐等),并注明是否做过还原烷基化 |
| 其它蛋白样品 膜蛋白、高分子量蛋白、修饰蛋白 |
个案评估 | 同溶液样品 | 疏水性强或分子量过大的蛋白酶解肽段少、覆盖度低,方案阶段先沟通可行性 |
以上是送样起点,不是硬性门槛。条带偏弱、样品背景复杂、或需要鉴定修饰位点时,请先与技术顾问沟通——多数情况下可以通过调整上样量、染色方式和酶解策略解决。实际要求以最新版本的送样规范为准。
第一份是蛋白质鉴定列表:按蛋白丰度参考值从高到低排列,每条蛋白给出匹配谱图数、唯一肽段数与覆盖度,用于快速锁定主带。第二份是目的蛋白序列覆盖图:把鉴定到的肽段映射回蛋白全长序列,直观显示实测区域覆盖了哪些区段——覆盖度越高,鉴定结论越扎实。
为了实现这一目标,选取两种细胞系(一种为稳定表达带 HA 标签 DDX58 蛋白的 293 细胞系,命名为实验组 T;另一种为常规 293 细胞系,命名为对照组 C),用 HA 抗体分别免疫共沉淀实验组 T 及对照组 C,收集蛋白洗脱液,溶液内酶解后,通过质谱分析,排除非特异性结合蛋白,最终筛选出与 DDX58 相互作用的蛋白。
在实验组 T 和对照组 C 中鉴定到的蛋白可以分为两大类:一类是在 T 组含量比在 C 组多的蛋白,另一类则是含量相当或在 C 组更多的蛋白。根据实验目的,需要关注的蛋白是第一类,作为互作的候选蛋白。部分鉴定结果如下表所示,靶标蛋白 DDX58 只在实验组 T 中被检测到,ACTN4、SFPQ、SND1 则可能是 DDX58 的相互作用蛋白。基于蛋白质丰度越高,采集到的二级谱图数越多的原则,我们采用谱图计数方法进行蛋白含量相对比较,结果见下表:
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